管道熔結(jié)環(huán)氧粉末(FBE)涂層的最終使用性能與其固化程度(即固化轉(zhuǎn)化率)密切相關(guān)，環(huán)氧粉末涂料必須達(dá)到較高的固化轉(zhuǎn)化率才能獲得良好的實(shí)際使用性能。要避免發(fā)生管道3PE防腐層翹邊現(xiàn)象，必須保證環(huán)氧粉末涂層達(dá)到95%以上的固化轉(zhuǎn)化率〔1〕。因此，精確合理的設(shè)置FBE涂料涂敷固化工藝參數(shù)已成為決定管道防腐層質(zhì)量的關(guān)鍵因素。近年來，差示掃描量熱法(DSC)作為一種先進(jìn)的熱分析技術(shù)，應(yīng)用發(fā)展很快，尤其在高分子領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)成為研究熱固性樹脂固化特性、測試固化轉(zhuǎn)化率的常用手段，并且在固化工藝的確定方面起著越來越重要的作用〔2~4〕。

    二、差示掃描量熱法試驗(yàn)

    原材料采用某品牌埋地管道用單層FBE涂料，其焓變值為63.35J/g。采用DSC822e差示掃描量熱儀進(jìn)行DSC熱分析。

    1、環(huán)氧粉末的動(dòng)態(tài)DSC掃描

    執(zhí)行CSAZ245.20-02標(biāo)準(zhǔn)12.7.3.2.1條款規(guī)定，取10mgFBE涂料置于40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝內(nèi)密封。按下列程序完成環(huán)氧粉末的熱掃描，設(shè)定20℃/min的升溫速率，從25℃升溫至70℃，快速冷卻至25℃；對同一試樣從25℃升溫至285℃，快速冷卻至25℃；對同一試樣從25℃升溫至150℃。由DSC曲線得到固化反應(yīng)放熱峰的峰始溫度To、峰頂pe

    2、環(huán)氧粉末固化特性曲線的確定通過動(dòng)力學(xué)分析軟件分析環(huán)氧粉末動(dòng)態(tài)DSC固化過程曲線，獲得固化率α、溫度T和反應(yīng)時(shí)間t的信息，理論上擬合固化特性曲線α-T-t。

    3、FBE涂層的制備和測試

    制備FBE涂層的流程為，鋼管以恒定的傳動(dòng)速率V=1.5m/min通過中頻預(yù)熱爐加熱鋼管達(dá)到設(shè)定的固化涂敷溫度，隨后在固定的粉末倉中進(jìn)行高壓靜電噴涂，均勻涂敷于鋼管表面，在其膠化過程中側(cè)向纏繞熔融的膠粘劑/聚乙烯，在粉末倉與水淋室間的固定距離上完成規(guī)定的纏繞層數(shù)，固化后進(jìn)入水淋室冷卻成型。

    依據(jù)SY/T0315-2005標(biāo)準(zhǔn)附錄B測量涂層的固化轉(zhuǎn)化率α和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度差值ΔTg。

    三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理

    1、DSC曲線的確定

    FBE環(huán)氧粉末的動(dòng)態(tài)升溫過程DSC曲線見圖1，峰始溫度T0=147.37℃，峰頂溫度Tp=174.8℃，峰終溫度Te=211.39℃。

    2、FBE固化特性曲線的確定

    動(dòng)力學(xué)分析軟件描繪的該粉末α-T-t固化特性曲線見圖2。

    3、FBE涂層試樣的測試結(jié)果

    To、Tp和Te可以認(rèn)為是環(huán)氧粉末涂料的近似凝膠溫度、固化溫度和后處理溫度，在綜合考慮生產(chǎn)實(shí)際，并結(jié)合固化產(chǎn)物通過后處理可進(jìn)一步改善交聯(lián)密度的理論依據(jù)下，設(shè)定該FBE涂敷溫度為210℃，保證轉(zhuǎn)化率α大于95%。

    依據(jù)CSAZ245.20-02標(biāo)準(zhǔn)對此工藝施工獲得的粉末涂層進(jìn)行測試驗(yàn)證，結(jié)果見表1。

    從表1可以看出，固化轉(zhuǎn)化率的實(shí)際測試值達(dá)到99.79%。